透射电镜数据处理系列-2:TEM多晶电子衍射花样标定

透射电镜数据处理系列-2:TEM多晶电子衍射花样标定

上一期我们讲了怎么标定TEM的选区电子衍射(SAED)花样,但是留了一个遗憾......那就是我们只讲了标定单晶的电子衍射,那么多晶的时候呢?

这一期我们就来讲讲多晶衍射环的标定

多晶的电子衍射结果是一个近似的环形衍射斑,其实就是无数个取向不同的晶体构成了一堆同心圆。标定方法其实和单晶是一样的:通过测量圆的半径来计算晶面间距d,用一系列的d来标定晶体结构(因为没有角度可以用了),和XRD有点像。

有的时候环比较明显,比如下面这样,这样我们可以直接在DM里画一条线通过透射斑的直线来测量环的直径。这种简单的方法我们不再做过多解释,操作步骤和 上一期 是一样的。

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随便画一条通过透射斑的线,凸起的衍射峰比较明显,按照上一期的方法直接测量就可以了。

但在很多时候,我们会获得非常散乱的衍射斑......比如这样:

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这样直接划线就会懵逼了......

换一个思路,一切皆可解决

其实我们不妨换一个思路,我们只是要知道圆的半径......不管这些点是怎么散乱,我们知道从物理规则上他必须出现在一系列圆上。

所以只需要把图片做一下处理,把图片中像素点的位置用极坐标重新排列一下,比如横坐标是距离透射点的距离,纵坐标是角度。那么图像就会变得非常有规律

衍射点大体上分布在垂直的若干条直线上,是不是就好区分多了......不过既然做到这一步了我们不妨直接把上图中y轴上的每一个点亮度直接相加,得到一个曲线:

上述曲线中的每一个点都代表了对应半径的圆上所有衍射点强度的积分和。那些峰值(极大值)的区域自然就是衍射分布集中的位置,对应的就是满足布拉格衍射条件而且没有结构消光的晶面。这样我们就可以从散乱的多晶衍射普中提取关键信息......感觉好像把多晶衍射变成了XRD的样子......

操作方法

基本操作原理就是吧直接坐标转换为极坐标,然后求积分(加和)。喜欢编程的小伙伴可以自己实现这个操作(逃)

不喜欢编程的小伙伴可以用现成的DM插件(GitHub真是个宝库):

安装方式:

Installer files 中下载ElectronDiffraction Tools.gtk文件,放到你DM安装文件夹的PlugIns中。重启DM。菜单中会多一个ED Tools,打开里面唯一的ElectronDiffraction Tools

之后的操作步骤是这样的

  1. 第一步一定要在即将处理的图上点一下鼠标左键,目的是把当前图片设定为活动的
  2. 然后点一下Center,鼠标会变成小矩形,放到透射斑中心位置,再点一下鼠标左键然后按一下空格。矩形就留在那里了。
  3. 这时候可以用鼠标调整一下矩形的位置
  4. 点Profile就可以看到上面我说的图了
  5. 可以在File-Save as中将Intensity profile图像储存为数据导出。不过这个数据只有y,x轴要自己加上去。方法是用鼠标在intensity profile上滑一遍,就知道x的最大值MAX了。然后x是从0开始以MAX/(y轴数据点数-1)为公差的等差数列)

做完图大致就是这个样子,接下来就和对照PDF卡标定XRD完全一个样子了。

编辑于 2020-11-03 12:30