TEM数据分析之高分辨分析方法

相关文章推荐

一直单身的手链 · 假期第二天迎客64.2萬人次 ...· 8 月前 ·

八块腹肌的匕首 · Photoshop CS6安装步骤 ...· 1 年前 ·

风流的板凳 · IMF：乌克兰危机已造成严重经济后果--国际 ...· 1 年前 ·

不敢表白的企鹅 · 獾郎、野狐精——传闻中的王安石_澎湃号·湃客 ...· 2 年前 ·

坏坏的甜瓜 · 【收藏】陆游诗60首赏析· 2 年前 ·

高分辨电子显微术(HREM 或HRTEM)是一种基于相位衬度原理的成像技术。入射电子束穿过很薄的晶体试样，被散射的电子在物镜的背焦面处形成携带晶体结构的衍射花样，随后衍射花样中的透射束和衍射束的干涉在物镜的像平面处重建晶体点阵的像。

上一章中介绍了衍射花样的标定方法，但在晶粒比较细小套不出衍射斑点的情况下，需要由高分辨图像通过傅里叶变换进行标定分析。下面以合金的高分辨图像为例说明标定过程：

1. 测量

（ 1 ）首先打开Gatan DigitalMicrograph(DM)，进入主界面。然后点击<File>-<Open>(或直接Ctrl+O)打开需要标定的衍射斑点（图片应为TIFF格式）。

（2）定标尺：先按在图片上画一条与标尺长度相等的点划线（可点击使图片放大，测量的更准确，如图1所示）。然后按<Analysis>-<Calibrate>，会弹出Calibrate的对话框填写5nm，最后点OK确定。

图.1

（3）傅里叶变换(FFT)：选用区域选择工具 (ROI 工具盘中的虚正方形

)。点击图像中任何一点(作为区域选择的左上角)，按下键盘上的“Alt”键，同时按下并移动鼠标，会得到一个正方形。再点击<Process>-<Live>-<FFT>，之后会出现傅里叶变换之后的斑点，然后移动方框，知道找到斑点比较清楚的区域为止，如图2所示界面。

图.2

【注1】此时可点击FFT转换之后弹出的对话框，移动<contrast><Brightness>下面的点（图2红框所示位置），调节图片的亮度对比度。

（4）确定衍射中心点：可先按画两条线确定衍射中心点。

（5）反傅里叶变化得到晶面条纹：选择

按钮，中心亮点对应着衍射中心点，两边的圆圈套住对称的两个斑点如图3所示，再选择<Process><Apply Mask>点击Ok按钮，会出现图4中的图示，再进行<Process><Inverse FFT>进行反傅里叶变换得到图5所示的晶面条纹。

图.3

图 . 4

图.5

（6）测量晶面间距d值：在图5中，点击

按钮，画线过程中尽量与晶面保持垂直，如图6所示。会弹出一个测量的对话框图7所示，点击鼠标拉线，图中的长三角形上下为一对，画出10对即可读出示数，然后再除以10，计算得到d值（测量10对是为了尽量减小误差）。

图.6

图.7

（7）重复步骤（5）和（6）分别测量计算得到：d ₁ =8.7184 Å,d ₂ =4.9812 Å，d ₃ =4.2836 Å。

（8）【注】由于在PDF卡片中对不出d值，这时可以把计算得到的d值同时除以2，然后再去对PDF卡片中d值。但需要注意的是，标定衍射斑点时应扩大2倍，此时 d ₁ =4.3592 Å， d ₂ =2.4906 Å， d ₃ =2.1418Å。

（9）打开E-ruler，点击即可测量角度。依次测量出∠R ₁ R ₂ =89.29°；∠R ₁ R ₃ =59.03°。

2. 确定晶面

（1）建晶胞：首先打开CaRine软件，进入主界面。然后点击<Cell>-<Tetragonal>-<Primitive>，弹出一个对话框之后输入a的值为8.760，c的值为12.11，然后点击“OK”确认，就会出现所建的晶胞。

（2）确定晶面：点击<Calcul>-<Identification of planes>，在弹出的对话框中输入d ₁ 和d ₂ 的值以及它们之间的夹角89.29°，然后点击<Compute>，会出来一系列数值，如图8(a)所示。为了便于对比可将数据导入EXCEL中进行进一步对比ASCLL→选择doc格式及保存位置→再将两组word数据复制进Excel。之后再重新输入d ₁ 和d ₃ 的值以及它们之间的夹角59.03°，然后点击<Compute>，会出来一系列数值，将数据导入EXCEL中进行进一步对比，如图8(b)所示。

图.8(a)

图.8(b)

选择晶面时，首先要找相同的晶带轴；再对角度，使角度的误差最小；然后再对d值，使测量的d值与PDF卡片上的d值最接近。因此，我们确定三个不同的晶面分别为(112)(1-32)(2-24)晶带轴为[20-1]。

3. 标定

把各个晶面依次标定在衍射斑点上，最后列表格整理数据。

现已详细介绍了如何通过TEM的衍射花样和高分辨像来确定未知的晶体结构，下一次将详细介绍如何运用TEM来对缺陷进行研究，有兴趣的读者可以订阅，一起学习TEM分析技术。

本文系专栏《TEM数据分析及应用》的供稿，欢迎点击原文链接订阅~

《TEM数据分析及应用》由材料人科技顾问创建并运营。该专栏将提供：

1、对TEM材料分析设备的原理和数据分析方法讲解；

2、分享TEM测试样品的制备方法；

3、介绍正向标定TEM衍射花样的方法-高效准确的标定；

4、与TEM有关最新科研动态。